浙江福立分析仪器股份有限公司

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仪器配置:

仪器 FULI-CHROMATEC Crystal 9000 GC/MS(浙江福立分析仪器股份有限公司)

色谱柱 DB-5MS/30m*0.25mm*0.25μm

典型谱图:

SCAN模式下的总离子流

组分:1-四氯间二甲苯(ss; 2-α-六六六; 3-六氯苯; 4-β-六六六; 5-γ-六六六;五氯硝基苯; 6--d10; 7-δ-六六六; 8-七氯; 9-艾氏剂; 10-环氧化七氯; 11-α-氯丹; 12-α-硫丹;γ-氯丹; 13-狄氏剂; 14-p,p'-DDE; 15-异狄氏剂; 16-β-硫丹; 17-p,p'-DDD; 18-o,p'-DDT; 19-异狄氏剂醛; 20-硫丹硫酸酯; 21-p,p'-DDT; 22-异狄氏剂酮; 23-甲氧滴滴涕; 24-氯菌酸二丁酯(ss); 25-灭蚁灵

图1  23种有机氯农药标准物质在SCAN模式下的总离子流图

SIM


组分:1-四氯间二甲苯(ss; 2-α-六六六; 3-六氯苯; 4-β-六六六; 5-γ-六六六;五氯硝基苯; 6--d10; 7-δ-六六六; 8-七氯; 9-艾氏剂; 10-环氧化七氯; 11-α-氯丹; 12-α-硫丹;γ-氯丹; 13-狄氏剂; 14-p,p'-DDE; 15-异狄氏剂; 16-β-硫丹; 17-p,p'-DDD; 18-o,p'-DDT; 19-异狄氏剂醛; 20-硫丹硫酸酯; 21-p,p'-DDT; 22-异狄氏剂酮; 23-甲氧滴滴涕; 24-氯菌酸二丁酯(ss); 25-灭蚁灵

2  23种有机氯农药标准物质在SIM模式下的TIC图 

重复性及检出限:

图3  500ppb重复测定6次的谱图叠加

 

1. 各组分的保留时间、重复和检出限结果

目标化合物

保留时间

/min

保留时间

RSD/%

峰面积

RSD/%

检出限

/mg/kg*

四氯间二甲苯(替代物)

8.889

0.122

2.579

0.0012

α-六六六

10.234

0.097

3.017

0.0009

六氯苯

10.375

0.032

2.760

0.0018

β-六六六

11.147

0.041

2.862

0.0009

γ-六六六

11.559

0.065

2.335

0.0005

δ-六六六

12.806

0.077

2.779

0.0015

七氯

14.741

0.038

3.980

0.0013

艾氏剂

16.114

0.038

2.436

0.0010

环氧化七氯

17.517

0.044

3.621

0.0007

α-氯丹

18.329

0.047

3.308

0.0010

α-硫丹

18.759

0.036

3.103

0.0013

γ-氯丹

18.762

0.036

3.126

0.0013

p,p'-DDE

19.537

0.043

3.118

0.0016

狄氏剂

19.629

0.043

3.507

0.0016

异狄氏剂

20.271

0.050

4.659

0.0014

β-硫丹

20.603

0.038

3.501

0.0017

p,p'-DDD

20.844

0.043

2.697

0.0024

o,p'-DDT

20.917

0.043

4.723

0.0018

异狄氏剂醛

21.087

0.043

3.051

0.0025

硫丹硫酸酯

21.899

0.041

3.750

0.0010

p,p'-DDT

22.126

0.043

3.991

0.0017

异狄氏剂酮

23.685

0.036

3.552

0.0027

甲氧滴滴涕

24.462

0.036

4.730

0.0020

氯菌酸二丁酯(替代物)

25.948

0.043

4.437

0.0212

灭蚁灵

26.686

0.030

2.998

0.0013

*检出限采用空白加标,取样量为20g加标浓度为1mg/kg