浙江福立分析仪器股份有限公司

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仪器配置:

仪器: FULI-CHROMATEC Crystal 9000 GC/MS(浙江福立分析仪器股份有限公司)

色谱柱 DB-5MS/30m*0.25mm*0.25μm

典型谱图:

SCAN模式下的总离子流图

 

组分:1-氘代1,4-二氯苯;2-1,3,5-三氯苯;3-1,2,4-三氯苯;4-1,2,3-三氯苯;5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯;6-1,2,3,4-四氯苯;7-五氯苯;8-四氯间二甲苯;9-甲体六六六;10-六氯苯;11-乙体六六六;12-五氯硝基苯;13-丙体六六六;14-氘代菲;15-丁体六六六;16-七氯;17-艾氏剂;18-三氯杀螨醇;19-外环氧七氯;20-环氧七氯;21-γ-氯丹;22-o,p-DDE23-硫丹1/α-氯丹;24-p,p-DDE25-狄氏剂;26-o,p-DDD27-异狄氏剂;28-硫丹229-p,p-DDD30-o,p-DDT31-异狄氏剂醛;32-硫丹硫酸酯;33-p,p-DDT34-异狄氏剂酮;35-氘代屈;36-甲氧滴滴涕;37-十氯联苯。

1  34种有机氯农药和氯苯类化合物标样Scan模式下的TIC

SIM

 

组分:1-氘代1,4-二氯苯;2-1,3,5-三氯苯;3-1,2,4-三氯苯;4-1,2,3-三氯苯;5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯;6-1,2,3,4-四氯苯;7-五氯苯;8-四氯间二甲苯;9-甲体六六六;10-六氯苯;11-乙体六六六;12-五氯硝基苯;13-丙体六六六;14-氘代菲;15-丁体六六六;16-七氯;17-艾氏剂;18-三氯杀螨醇;19-外环氧七氯;20-环氧七氯;21-γ-氯丹;22-o,p-DDE23-硫丹124-α-氯丹;25-p,p-DDE26-狄氏剂;27-o,p-DDD28-异狄氏剂;29-硫丹230-p,p-DDD31-o,p-DDT32-异狄氏剂醛;33-硫丹硫酸酯;34-p,p-DDT35-异狄氏剂酮;36-氘代屈;37-甲氧滴滴涕;38-十氯联苯。

2  34种有机氯农药和氯苯类化合物标样SIM模式下的TIC 

重复性及检出限:

 

3  0.5μg/mL标液重复测定7次的谱图叠加

 

1. 各组分的保留时间、重复和检出限结果

目标化合物

保留时间

/min

保留时间

RSD/%

峰面积

RSD/%

检出限/mg/kg*

液液萃取

固相萃取

135-三氯苯

4.68

0.238

3.599

0.0085

0.0042

124-三氯苯

5.04

0.141

3.080

0.0057

0.0029

123-三氯苯

5.34

0.111

3.610

0.0094

0.0047

1,2,4,5-四氯苯/

1,2,3,5-四氯苯

6.46

0.089

2.838

0.0059

0.0029

1234-四氯苯

7.01

0.055

3.104

0.0085

0.0043

五氯苯

8.79

0.064

2.930

0.0084

0.0042

四氯间二甲苯

10.26

0.049

2.419

0.0067

0.0034

甲体六六六

11.56

0.043

1.944

0.0114

0.0057

六氯苯

11.68

0.050

2.461

0.0073

0.0037

乙体六六六

12.32

0.053

2.066

0.0100

0.0050

五氯硝基苯

12.48

0.053

1.402

0.0154

0.0077

丙体六六六

12.64

0.059

2.029

0.0097

0.0049

丁体六六六

13.55

0.047

3.120

0.0078

0.0039

七氯

15.15

0.043

1.447

0.0137

0.0068

艾氏剂

16.41

0.044

2.350

0.0148

0.0074

三氯杀螨醇

16.85

0.034

1.326

0.0096

0.0048

外环氧七氯

17.79

0.044

1.262

0.0151

0.0075

环氧七氯

17.93

0.036

2.248

0.0124

0.0062

γ-氯丹

18.64

0.037

1.908

0.0066

0.0033

op-DDE

18.78

0.032

2.057

0.0084

0.0042

硫丹1

19.10

0.032

2.198

0.0080

0.0040

α-氯丹

19.10

0.037

2.006

0.0099

0.0050

pp-DDE

19.95

0.033

1.319

0.0066

0.0033

狄氏剂

20.07

0.029

1.631

0.0119

0.0060

op-DDD

20.17

0.033

1.669

0.0065

0.0033

异狄试剂

20.80

0.020

1.899

0.0110

0.0055

硫丹2

21.19

0.021

1.025

0.0087

0.0043

p,p'-DDD

21.45

0.024

1.312

0.0050

0.0025

op-DDT

21.53

0.037

2.202

0.0077

0.0039

异狄氏剂醛

21.72

0.017

1.098

0.0099

0.0050

硫丹硫酸酯

22.58

0.033

0.882

0.0051

0.0025

pp-DDT

22.81

0.029

1.121

0.0075

0.0037

异狄氏剂酮

24.22

0.030

1.011

0.0061

0.0031

甲氯滴滴涕

24.85

0.030

1.276

0.0068

0.0034

十氯联苯

30.50

0.025

1.097

0.0067

0.0034

*检出限采用空白加标,取样量为100.0mL(液液萃取)或200.0mL(固相萃取),加标浓度为0.02μg/mL