浙江福立分析仪器股份有限公司

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食品安全
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第一法 高效液相色谱法

仪器配置:

色谱仪:福立LC5090高效液相色谱仪,配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。

色谱柱SapphiresilTM C18柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm

典型谱图:


1PG  2THBP  3TBHQ  4NDGA  5BHA  6Ionox-100  7OG  

8BHT  9DG

1 50.0 μg/mL 9种抗氧化剂混合标准溶液

重复性谱图:


2 50.0 μg/mL 9种抗氧化剂混合标准溶液重复性谱图

 

1 9种抗氧化剂保留时间、重复和检出限结果

组分名

平均时间min

时间RSD%

面积RSD%

检出限(mg/kg

PG

7.768

0.065

0.233

0.4830

THBP

12.153

0.047

0.259

0.5262

TBHQ

12.592

0.046

0.329

0.4644

NDGA

21.404

0.033

0.211

0.5879

BHA

22.956

0.029

0.264

0.5335

Ionox-100

26.335

0.022

0.201

0.6258

OG

27.876

0.019

0.330

0.5680

BHT

31.302

0.015

0.114

0.5243

DG

31.828

0.017

0.323

0.4866

检出限样量1.0 g定容体积2 mL

 

气相色谱-质谱

仪器配置:

色谱仪:FULI-CHROMATEC Crystal 9000 GC/MS(浙江福立分析仪器股份有限公司)

色谱柱DB-5MS,30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,固定相5%苯基-甲基聚硅氧烷

典型谱图:

SCAN模式下的总离子流

 

1-BHA; 2-BHT; 3-TBHQ; 4-Ionox-100

1 50μg/mL 4抗氧化剂标准物质SCAN模式下的总离子流

SIM

 

1-BHA; 2-BHT; 3-TBHQ; 4-Ionox-100

2 50μg/mL 4抗氧化剂标准物质的SIM

重复性及检出限:

 

图3 5μg/mL 4抗氧化剂标准物质重复测定7次的谱图叠加

 

1 9种抗氧化剂的重现性检出限和测定下限结果

序号

目标化合物

保留时间(min)

时间RSD/%

峰面积RSD%

检出限mg/kg

1

BHA

11.486

0.062

3.846

0.12

2

BHT

11.749

0.077

2.570

0.12

3

TBHQ

12.235

0.059

2.969

0.10

4

Ionox-100

14.750

0.051

2.514

0.14

检出限样量1.0 g定容体积2 mL

 

气相色谱法

 

仪器配置:

  器:GC9720气相色谱仪,附氢火焰检测器(FID,FL1090B自动进样器(选配)

色谱柱DB-5/30m*0.25mm*0.25um毛细柱

 

典型谱图:

 

1BHA  2BHT  3TBHQ

1 200μg/mL 3种抗氧化剂混合标准溶液

重复性谱图

 

2 20μg/mL 3种抗氧化剂混合标准溶液重复性谱图

1 3种抗氧化剂平均时间、重复和检出限结果

组分名

平均时间min

时间RSD%

面积RSD%

检出限(mg/kg

BHA

11.123

0.009

0.5587

0.623

BHT

11.488

0.011

0.2388

0.720

TBHQ

11.855

0.006

1.9247

1.598

检出限:称样量为1.0 g,定容体积为2 mL