仪器配置：
仪器： FULI-CHROMATEC Crystal 9000 GC/MS（浙江福立分析仪器股份有限公司）
色谱柱： DB-5MS/30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图：
SCAN模式下的总离子流图：
组分：1-氘代1,4-二氯苯；2-1,3,5-三氯苯；3-1,2,4-三氯苯；4-1,2,3-三氯苯；5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯；6-1,2,3,4-四氯苯；7-五氯苯；8-四氯间二甲苯；9-甲体六六六；10-六氯苯；11-乙体六六六；12-五氯硝基苯；13-丙体六六六；14-氘代菲；15-丁体六六六；16-七氯；17-艾氏剂；18-三氯杀螨醇；19-外环氧七氯；20-环氧七氯；21-γ-氯丹；22-o,p’-DDE；23-硫丹1/α-氯丹；24-p,p’-DDE；25-狄氏剂；26-o,p-DDD；27-异狄氏剂；28-硫丹2；29-p,p’-DDD；30-o,p’-DDT；31-异狄氏剂醛；32-硫丹硫酸酯；33-p,p’-DDT；34-异狄氏剂酮；35-氘代屈；36-甲氧滴滴涕；37-十氯联苯。
图1 34种有机氯农药和氯苯类化合物标样在Scan模式下的TIC图
SIM图：
组分：1-氘代1,4-二氯苯；2-1,3,5-三氯苯；3-1,2,4-三氯苯；4-1,2,3-三氯苯；5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯；6-1,2,3,4-四氯苯；7-五氯苯；8-四氯间二甲苯；9-甲体六六六；10-六氯苯；11-乙体六六六；12-五氯硝基苯；13-丙体六六六；14-氘代菲；15-丁体六六六；16-七氯；17-艾氏剂；18-三氯杀螨醇；19-外环氧七氯；20-环氧七氯；21-γ-氯丹；22-o,p’-DDE；23-硫丹1；24-α-氯丹；25-p,p’-DDE；26-狄氏剂；27-o,p-DDD；28-异狄氏剂；29-硫丹2；30-p,p’-DDD；31-o,p’-DDT；32-异狄氏剂醛；33-硫丹硫酸酯；34-p,p’-DDT；35-异狄氏剂酮；36-氘代屈；37-甲氧滴滴涕；38-十氯联苯。
图2 34种有机氯农药和氯苯类化合物标样在SIM模式下的TIC图
重复性及检出限：
图3 0.5μg/mL标液重复测定7次的谱图叠加
表1. 各组分的保留时间、重复性和检出限结果
|
目标化合物 |
保留时间 /min |
保留时间 RSD/% |
峰面积 RSD/% |
检出限/mg/kg* |
||
|
液液萃取 |
固相萃取 |
|||||
|
1，3，5-三氯苯 |
4.68 |
0.238 |
3.599 |
0.0085 |
0.0042 |
|
|
1，2，4-三氯苯 |
5.04 |
0.141 |
3.080 |
0.0057 |
0.0029 |
|
|
1，2，3-三氯苯 |
5.34 |
0.111 |
3.610 |
0.0094 |
0.0047 |
|
|
1,2,4,5-四氯苯/ 1,2,3,5-四氯苯 |
6.46 |
0.089 |
2.838 |
0.0059 |
0.0029 |
|
|
1，2，3，4-四氯苯 |
7.01 |
0.055 |
3.104 |
0.0085 |
0.0043 |
|
|
五氯苯 |
8.79 |
0.064 |
2.930 |
0.0084 |
0.0042 |
|
|
四氯间二甲苯 |
10.26 |
0.049 |
2.419 |
0.0067 |
0.0034 |
|
|
甲体六六六 |
11.56 |
0.043 |
1.944 |
0.0114 |
0.0057 |
|
|
六氯苯 |
11.68 |
0.050 |
2.461 |
0.0073 |
0.0037 |
|
|
乙体六六六 |
12.32 |
0.053 |
2.066 |
0.0100 |
0.0050 |
|
|
五氯硝基苯 |
12.48 |
0.053 |
1.402 |
0.0154 |
0.0077 |
|
|
丙体六六六 |
12.64 |
0.059 |
2.029 |
0.0097 |
0.0049 |
|
|
丁体六六六 |
13.55 |
0.047 |
3.120 |
0.0078 |
0.0039 |
|
|
七氯 |
15.15 |
0.043 |
1.447 |
0.0137 |
0.0068 |
|
|
艾氏剂 |
16.41 |
0.044 |
2.350 |
0.0148 |
0.0074 |
|
|
三氯杀螨醇 |
16.85 |
0.034 |
1.326 |
0.0096 |
0.0048 |
|
|
外环氧七氯 |
17.79 |
0.044 |
1.262 |
0.0151 |
0.0075 |
|
|
环氧七氯 |
17.93 |
0.036 |
2.248 |
0.0124 |
0.0062 |
|
|
γ-氯丹 |
18.64 |
0.037 |
1.908 |
0.0066 |
0.0033 |
|
|
o，p’-DDE |
18.78 |
0.032 |
2.057 |
0.0084 |
0.0042 |
|
|
硫丹1 |
19.10 |
0.032 |
2.198 |
0.0080 |
0.0040 |
|
|
α-氯丹 |
19.10 |
0.037 |
2.006 |
0.0099 |
0.0050 |
|
|
p，p’-DDE |
19.95 |
0.033 |
1.319 |
0.0066 |
0.0033 |
|
|
狄氏剂 |
20.07 |
0.029 |
1.631 |
0.0119 |
0.0060 |
|
|
o，p-DDD |
20.17 |
0.033 |
1.669 |
0.0065 |
0.0033 |
|
|
异狄试剂 |
20.80 |
0.020 |
1.899 |
0.0110 |
0.0055 |
|
|
硫丹2 |
21.19 |
0.021 |
1.025 |
0.0087 |
0.0043 |
|
|
p,p'-DDD |
21.45 |
0.024 |
1.312 |
0.0050 |
0.0025 |
|
|
o，p’-DDT |
21.53 |
0.037 |
2.202 |
0.0077 |
0.0039 |
|
|
异狄氏剂醛 |
21.72 |
0.017 |
1.098 |
0.0099 |
0.0050 |
|
|
硫丹硫酸酯 |
22.58 |
0.033 |
0.882 |
0.0051 |
0.0025 |
|
|
p，p’-DDT |
22.81 |
0.029 |
1.121 |
0.0075 |
0.0037 |
|
|
异狄氏剂酮 |
24.22 |
0.030 |
1.011 |
0.0061 |
0.0031 |
|
|
甲氯滴滴涕 |
24.85 |
0.030 |
1.276 |
0.0068 |
0.0034 |
|
|
十氯联苯 |
30.50 |
0.025 |
1.097 |
0.0067 |
0.0034 |
|
|
*：检出限采用空白加标，取样量为100.0mL（液液萃取）或200.0mL（固相萃取），加标浓度为0.02μg/mL。 |
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