仪器配置:
仪器:福立LC5090高效液相色谱仪,配备脱气机、二元高压梯度泵、自动进样器、柱温箱及紫外检测器。
色谱柱:Sapphiresil TM C18柱,250 mm*4.60 mm,粒径为5.0 μm
典型谱图:
1、烟嘧磺隆 2、噻吩磺隆 3、甲磺隆 4、甲嘧磺隆 5、醚苯磺隆 6、氯磺隆 7、胺苯磺隆 8、苄嘧磺隆 9、吡嘧磺隆 10、氯嘧磺隆
图1 2.00 mg/L 10种磺酰脲类农药典型谱图(直接进样)
1、烟嘧磺隆 2、噻吩磺隆 3、甲磺隆 4、甲嘧磺隆 5、醚苯磺隆 6、氯磺隆 7、胺苯磺隆 8、苄嘧磺隆 9、吡嘧磺隆 10、氯嘧磺隆
图2 5.00 mg/L 10种磺酰脲类农药典型谱图(液液萃取和固相萃取)
重复性谱图:
图3 2.00 mg/L 10种磺酰脲类农药重复性谱图(直接进样)
图4 5.00 mg/L 10种磺酰脲类农药重复性谱图(液液萃取和固相萃取)
表1 各组分的重复性和检出限结果
化合物 |
直接进样 |
液液萃取或固相萃取 |
||||||
保留时间RSD(%) |
峰面积 RSD(%) |
方法检出限(mg/L) |
测定下限 (mg/L) |
保留时间RSD(%) |
峰面积 RSD(%) |
方法检出限(mg/L) |
测定下限 (mg/L) |
|
烟嘧磺隆 |
0.022 |
0.022 |
0.0011 |
0.0044 |
0.057 |
0.057 |
0.0103 |
0.0411 |
噻吩磺隆 |
0.038 |
0.038 |
0.0014 |
0.0057 |
0.044 |
0.044 |
0.0102 |
0.0408 |
甲磺隆 |
0.043 |
0.043 |
0.0014 |
0.0057 |
0.039 |
0.039 |
0.0096 |
0.0384 |
甲嘧磺隆 |
0.044 |
0.044 |
0.0009 |
0.0034 |
0.035 |
0.035 |
0.0096 |
0.0383 |
醚苯磺隆 |
0.049 |
0.049 |
0.0011 |
0.0043 |
0.033 |
0.033 |
0.0103 |
0.0411 |
氯磺隆 |
0.042 |
0.042 |
0.0027 |
0.0107 |
0.051 |
0.051 |
0.0144 |
0.0578 |
胺苯磺隆 |
0.049 |
0.049 |
0.0022 |
0.0089 |
0.036 |
0.036 |
0.0139 |
0.0555 |
苄嘧磺隆 |
0.049 |
0.049 |
0.0012 |
0.0050 |
0.016 |
0.016 |
0.0102 |
0.0406 |
吡嘧磺隆 |
0.042 |
0.042 |
0.0009 |
0.0036 |
0.016 |
0.016 |
0.0150 |
0.0601 |
氯嘧磺隆 |
0.041 |
0.041 |
0.0017 |
0.0066 |
0.012 |
0.012 |
0.0120 |
0.0479 |