仪器配置:
仪器: FULI-CHROMATEC Crystal 9000 GC/MS(浙江福立分析仪器股份有限公司)
色谱柱: DB-5MS/30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图:
SCAN模式下的总离子流图:
组分:1-2-氟酚;N-亚硝基二甲胺; 2-苯酚-d6;苯酚; 3-双(2-氯乙基)醚;2-氯苯酚; 4-1,3二氯苯; 5-1,4二氯苯; 6-1,2二氯苯; 7-2-甲基苯酚; 8-二(2-氯异丙基)醚; 9-4-甲基苯酚,N-亚硝基二正丙胺; 10-六氯乙烷;硝基苯-d5; 11-硝基苯; 12-异佛尔酮; 13-2-硝基苯酚; 14-2,4-二甲基苯酚; 15-二(2-氯乙氧基)甲烷; 16-2.4-二氯苯酚; 17-1.2.4-三氯苯; 18-萘; 19-4-氯苯胺; 20-六氯丁二烯; 21-4-氯-3-甲基苯酚; 22-2-甲基萘; 23-六氯环戊二烯; 24-2.4.6-三氯苯酚; 25-2.4.5三氯苯酚; 26-2-氟联苯; 27-2-氯萘; 28-2-硝基苯胺; 29-邻苯二甲酸二甲酯; 30-2.6-二硝基甲苯; 31-苊烯; 32-3-硝基苯胺; 33-2.4-二硝基苯酚; 34-苊; 35-4-硝基苯酚; 36-2,4-二硝基甲苯; 37-二苯并呋喃; 38-邻苯二甲酸二乙酯; 39-芴;4-氯苯基苯基醚;4-硝基苯胺4.6-二硝基-2-甲基苯酚; 40-偶氮苯; 41-2.4.6-三溴苯酚; 42-4-溴二苯基醚; 43-六氯苯; 44-五氯苯酚; 45-菲; 46-蒽; 47-咔唑; 48-邻苯二甲酸二正丁酯; 49-荧蒽; 50-芘; 51-4.4"-三联苯-d14; 52-邻苯二甲酸丁基苄基酯; 53-?; 54-苯并[a]蒽; 55-邻苯二甲酸二(2-二乙基已基)酯; 56-邻苯二甲酸二正辛酯; 57-苯并[b]荧蒽; 58-苯并[K]荧蒽; 59-苯并[a]芘; 60-茚并[1.2.3-cd]芘; 61-二苯并(a,h)蒽; 62-苯并[g.h.j]芘;
图1 20 mg/L 64种半挥发性有机物在SCAN模式下的总离子流图
SIM图:
图2 5.0 mg/L 64种半挥发性有机物的SIM图
重复性和检出限:
图3 5.0ppm半挥发性有机物标准溶液重复测定6次的谱图叠加
表1. 各组分的检出限和重现性结果
序号 |
目标化合物 |
保留时间RSD% |
峰面积RSD% |
结果RSD% |
检出限 |
||
0.5 mg/L |
10 mg/L |
0.5 mg/L |
10 mg/L |
μg/kg |
|||
1 |
2-氟酚 |
0.049 |
3.1 |
3.4 |
2.7 |
1.4 |
2.1 |
2 |
N-亚硝基二甲胺 |
0.078 |
2.7 |
2.4 |
2.2 |
1.8 |
1.6 |
3 |
苯酚-d6 |
0.054 |
3.0 |
2.4 |
1.4 |
0.5 |
1 |
4 |
苯酚 |
0.085 |
3.0 |
2.5 |
1.5 |
0.8 |
1.1 |
5 |
双(2-氯乙基)醚 |
0.084 |
2.9 |
2.3 |
1.8 |
0.5 |
1.3 |
6 |
2-氯苯酚 |
0.084 |
3.0 |
2.6 |
1.6 |
0.6 |
1.1 |
7 |
1,3二氯苯 |
0.072 |
2.4 |
2.4 |
1.3 |
0.7 |
0.9 |
8 |
1,4二氯苯 |
0.069 |
2.1 |
2.3 |
1.6 |
0.6 |
1.2 |
9 |
1,2二氯苯 |
0.056 |
2.2 |
2.5 |
1.1 |
0.7 |
0.9 |
10 |
2-甲基苯酚 |
0.056 |
4.7 |
2.6 |
3.8 |
0.8 |
2.6 |
11 |
二(2-氯异丙基)醚 |
0.044 |
2.9 |
3.7 |
2.2 |
2.7 |
1.6 |
12 |
4-甲基苯酚 |
0.067 |
3.0 |
2.4 |
1.4 |
0.7 |
1.1 |
13 |
N-亚硝基二正丙胺 |
0.079 |
2.4 |
2.9 |
4 |
8.4 |
8.4 |
14 |
六氯乙烷 |
0.068 |
2.7 |
2.2 |
1.5 |
1 |
1.3 |
15 |
硝基苯-d5 |
0.069 |
3.6 |
1.8 |
1.8 |
2.5 |
1.7 |
16 |
硝基苯 |
0.062 |
3.8 |
1.7 |
1.9 |
1.4 |
1.9 |
17 |
异佛尔酮 |
0.065 |
3.8 |
1.5 |
2.1 |
1 |
1.6 |
18 |
2-硝基苯酚 |
0.069 |
3.7 |
1.8 |
1.9 |
2.2 |
1.9 |
19 |
2,4-二甲基苯酚 |
0.044 |
3.8 |
2.4 |
2 |
1.3 |
1.4 |
20 |
二(2-氯乙氧基)甲烷 |
0.062 |
2.9 |
2.3 |
2.1 |
1.8 |
1.5 |
21 |
2.4-二氯苯酚 |
0.079 |
4.3 |
2.2 |
2.4 |
2.1 |
1.8 |
22 |
1.2.4-三氯苯 |
0.072 |
2.9 |
2.7 |
2.2 |
2.3 |
1.5 |
23 |
萘 |
0.049 |
2.5 |
2.3 |
2.1 |
2 |
1.5 |
24 |
4-氯苯胺 |
0.077 |
3.4 |
2.2 |
2 |
2.1 |
1.6 |
25 |
六氯丁二烯 |
0.048 |
2.4 |
1.8 |
1.6 |
1.6 |
1.2 |
26 |
4-氯-3-甲基苯酚 |
0.053 |
5.7 |
2.0 |
3.2 |
1.8 |
2.4 |
27 |
2-甲基萘 |
0.056 |
2.6 |
1.6 |
1.9 |
1.3 |
1.3 |
28 |
六氯环戊二烯 |
0.057 |
7.8 |
1.0 |
2.6 |
2.1 |
2 |
29 |
2.4.6-三氯苯酚 |
0.053 |
2.7 |
1.1 |
1.2 |
2.6 |
1.2 |
30 |
2.4.5三氯苯酚 |
0.059 |
4.1 |
1.7 |
1.7 |
2.3 |
1.2 |
31 |
2-氟联苯 |
0.05 |
2.8 |
1.7 |
1.6 |
0.9 |
1.2 |
32 |
2-氯萘 |
0.051 |
2.8 |
2.0 |
1.7 |
0.7 |
1.2 |
33 |
2-硝基苯胺 |
0.053 |
4.4 |
1.4 |
1.8 |
3.1 |
1.6 |
34 |
邻苯二甲酸二甲酯 |
0.047 |
3.0 |
1.9 |
1.7 |
1.2 |
1.2 |
35 |
2.6-二硝基甲苯 |
0.065 |
4.5 |
1.3 |
2 |
2.8 |
1.5 |
36 |
苊烯 |
0.064 |
3.4 |
2.0 |
1.7 |
1 |
1.2 |
37 |
3-硝基苯胺 |
0.068 |
5.3 |
6.0 |
2.5 |
4 |
2.1 |
38 |
2.4-二硝基苯酚 |
0.041 |
2.6 |
3.3 |
2.3 |
1.5 |
7.4 |
39 |
苊 |
0.041 |
3.4 |
2.3 |
1.8 |
1.5 |
1.3 |
40 |
4-硝基苯酚 |
0.06 |
3.5 |
1.1 |
2 |
4.5 |
1.6 |
41 |
2,4-二硝基甲苯 |
0.059 |
4.5 |
1.8 |
2.1 |
3.1 |
1.5 |
42 |
二苯并呋喃 |
0.041 |
3.2 |
1.6 |
2.7 |
1.4 |
2.1 |
43 |
邻苯二甲酸二乙酯 |
0.063 |
3.6 |
1.3 |
1.9 |
0.5 |
1.3 |
44 |
芴 |
0.056 |
3.6 |
1.7 |
2.1 |
0.9 |
1.5 |
45 |
4-氯苯基苯基醚 |
0.056 |
3.3 |
0.9 |
2.2 |
3.1 |
1.5 |
46 |
4-硝基苯胺 |
0.062 |
3.2 |
1.3 |
2.3 |
3.8 |
1.7 |
47 |
4.6-二硝基-2-甲基苯酚 |
0.038 |
3.7 |
0.9 |
1.3 |
0.9 |
1.2 |
48 |
偶氮苯 |
0.052 |
3.9 |
1.5 |
1.8 |
0.8 |
1.3 |
49 |
2.4.6-三溴苯酚 |
0.049 |
3.8 |
1.6 |
1.5 |
3.3 |
1.4 |
50 |
4-溴二苯基醚 |
0.05 |
3.7 |
1.7 |
1.7 |
1.7 |
1.2 |
51 |
六氯苯 |
0.049 |
3.5 |
0.9 |
1.6 |
1.1 |
1.1 |
52 |
五氯苯酚 |
0.043 |
3.8 |
1.9 |
0 |
4.9 |
0 |
53 |
菲 |
0.042 |
3.1 |
1.0 |
1.5 |
1.1 |
1.1 |
54 |
蒽 |
0.042 |
4.1 |
1.4 |
1.8 |
1.5 |
1.3 |
55 |
咔唑 |
0.045 |
3.0 |
1.2 |
0.9 |
1.4 |
0.6 |
56 |
邻苯二甲酸二正丁酯 |
0.042 |
3.5 |
1.2 |
1.1 |
1.5 |
0.8 |
57 |
荧蒽 |
0.04 |
4.0 |
1.2 |
1.5 |
1.4 |
1.1 |
58 |
芘 |
0.05 |
3.5 |
1.1 |
1.7 |
2 |
1.1 |
59 |
4.4"-三联苯-d14 |
0.054 |
3.1 |
1.2 |
1.7 |
2 |
1.1 |
60 |
邻苯二甲酸丁基苄基酯 |
0.046 |
4.7 |
1.4 |
0.9 |
2 |
0.8 |
61 |
? |
0.049 |
5.6 |
2.1 |
1.7 |
0.8 |
1.2 |
62 |
苯并[a]蒽 |
0.03 |
5.7 |
2.6 |
1.4 |
1.2 |
1.1 |
63 |
邻苯二甲酸二(2-二乙基已基)酯 |
0.03 |
5.9 |
3.1 |
1.1 |
1.8 |
1.2 |
64 |
邻苯二甲酸二正辛酯 |
0.037 |
6.6 |
5.6 |
1.1 |
4 |
1.1 |
65 |
苯并[b]荧蒽 |
0.033 |
3.2 |
3.8 |
1.5 |
2.8 |
1 |
66 |
苯并[K]荧蒽 |
0.035 |
3.1 |
3.5 |
1.4 |
1.1 |
1 |
67 |
苯并[a]芘 |
0.036 |
3.0 |
3.9 |
1 |
1.7 |
0.7 |
68 |
茚并[1.2.3-cd]芘 |
0.084 |
2.8 |
2.4 |
2.2 |
1.4 |
2.4 |
69 |
二苯并(a,h)蒽 |
0.033 |
2.4 |
3.9 |
1.6 |
1.7 |
8.9 |
70 |
苯并[g.h.j]芘 |
0.039 |
4.3 |
4.1 |
3.3 |
2 |
2.2 |