仪器配置：
仪器： FULI-CHROMATEC Crystal 9000 GC/MS（浙江福立分析仪器股份有限公司）
色谱柱： DB-5MS/30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图：
SCAN模式下的总离子流图：
组分：1-四氯间二甲苯（ss）; 2-α-六六六; 3-六氯苯; 4-β-六六六; 5-γ-六六六;五氯硝基苯; 6-菲-d10; 7-δ-六六六; 8-七氯; 9-艾氏剂; 10-环氧化七氯; 11-α-氯丹; 12-α-硫丹;γ-氯丹; 13-狄氏剂; 14-p,p'-DDE; 15-异狄氏剂; 16-β-硫丹; 17-p,p'-DDD; 18-o,p'-DDT; 19-异狄氏剂醛; 20-硫丹硫酸酯; 21-p,p'-DDT; 22-异狄氏剂酮; 23-甲氧滴滴涕; 24-氯菌酸二丁酯(ss); 25-灭蚁灵
图1 23种有机氯农药标准物质在SCAN模式下的总离子流图
SIM图：
组分：1-四氯间二甲苯（ss）; 2-α-六六六; 3-六氯苯; 4-β-六六六; 5-γ-六六六;五氯硝基苯; 6-菲-d10; 7-δ-六六六; 8-七氯; 9-艾氏剂; 10-环氧化七氯; 11-α-氯丹; 12-α-硫丹;γ-氯丹; 13-狄氏剂; 14-p,p'-DDE; 15-异狄氏剂; 16-β-硫丹; 17-p,p'-DDD; 18-o,p'-DDT; 19-异狄氏剂醛; 20-硫丹硫酸酯; 21-p,p'-DDT; 22-异狄氏剂酮; 23-甲氧滴滴涕; 24-氯菌酸二丁酯(ss); 25-灭蚁灵
图2 23种有机氯农药标准物质在SIM模式下的TIC图
重复性及检出限：
图3 500ppb重复测定6次的谱图叠加
表1. 各组分的保留时间、重复性和检出限结果
|
目标化合物 |
保留时间 /min |
保留时间 RSD/% |
峰面积 RSD/% |
检出限 /mg/kg* |
|
四氯间二甲苯（替代物） |
8.889 |
0.122 |
2.579 |
0.0012 |
|
α-六六六 |
10.234 |
0.097 |
3.017 |
0.0009 |
|
六氯苯 |
10.375 |
0.032 |
2.760 |
0.0018 |
|
β-六六六 |
11.147 |
0.041 |
2.862 |
0.0009 |
|
γ-六六六 |
11.559 |
0.065 |
2.335 |
0.0005 |
|
δ-六六六 |
12.806 |
0.077 |
2.779 |
0.0015 |
|
七氯 |
14.741 |
0.038 |
3.980 |
0.0013 |
|
艾氏剂 |
16.114 |
0.038 |
2.436 |
0.0010 |
|
环氧化七氯 |
17.517 |
0.044 |
3.621 |
0.0007 |
|
α-氯丹 |
18.329 |
0.047 |
3.308 |
0.0010 |
|
α-硫丹 |
18.759 |
0.036 |
3.103 |
0.0013 |
|
γ-氯丹 |
18.762 |
0.036 |
3.126 |
0.0013 |
|
p,p'-DDE |
19.537 |
0.043 |
3.118 |
0.0016 |
|
狄氏剂 |
19.629 |
0.043 |
3.507 |
0.0016 |
|
异狄氏剂 |
20.271 |
0.050 |
4.659 |
0.0014 |
|
β-硫丹 |
20.603 |
0.038 |
3.501 |
0.0017 |
|
p,p'-DDD |
20.844 |
0.043 |
2.697 |
0.0024 |
|
o,p'-DDT |
20.917 |
0.043 |
4.723 |
0.0018 |
|
异狄氏剂醛 |
21.087 |
0.043 |
3.051 |
0.0025 |
|
硫丹硫酸酯 |
21.899 |
0.041 |
3.750 |
0.0010 |
|
p,p'-DDT |
22.126 |
0.043 |
3.991 |
0.0017 |
|
异狄氏剂酮 |
23.685 |
0.036 |
3.552 |
0.0027 |
|
甲氧滴滴涕 |
24.462 |
0.036 |
4.730 |
0.0020 |
|
氯菌酸二丁酯（替代物） |
25.948 |
0.043 |
4.437 |
0.0212 |
|
灭蚁灵 |
26.686 |
0.030 |
2.998 |
0.0013 |
|
*：检出限采用空白加标，取样量为20g，加标浓度为1mg/kg。 |
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