仪器配置:
仪器:GC9720气相色谱仪,附氢火焰离子化检测器(FID),FL1090B自动进样器(选配)
色谱柱:HP-PONA/50m*0.2mm*0.5um毛细柱
色谱柱分辨率:
1、nC8 2、nC9
图1 nC8和nC9标准溶液(3%)色谱图
色谱柱分辨率:
检测器最小响应(S)的确定:
图2 nC16标准溶液(2ng/uL)放大谱图
nC16(fA*s) |
37.1 |
33.9 |
41.7 |
45.7 |
28.4 |
40.8 |
42.9 |
38.0 |
41.2 |
47.4 |
34.3 |
平均峰面积 |
39.2 |
||||||||||
S(pA*s/ng) |
0.098 |
正构烷烃标准溶液典型谱图:
1、nC8 2、nC10 3、nC12 4、nC14 5、nC16 6、nC18 7、nC20 8、nC22
图3 正构烷烃标准溶液(3%)
正构烷烃定性:
样品典型谱图:
进样次数 |
1 |
2 |
两次平均 |
两次测定结果之差[%] |
重复性r[%] |
||||||
组分名 |
正构[%] |
总碳[%] |
异构[%] |
正构[%] |
总碳[%] |
异构[%] |
正构[%] |
总碳[%] |
异构[%] |
||
总计 |
95.47 |
99.99 |
4.52 |
95.56 |
99.99 |
4.43 |
95.51 |
99.99 |
4.47 |
0.09071 |
1.20 |
nC9 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00012 |
0.01 |
nC10 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00001 |
0.01 |
nC11 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00007 |
0.01 |
nC12 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.00 |
0.01 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
0.00 |
0.00003 |
0.01 |
nC13 |
0.01 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
0.01 |
0.00 |
0.01 |
0.01 |
0.00 |
0.00015 |
0.01 |
nC14 |
23.98 |
24.01 |
0.03 |
23.95 |
23.98 |
0.03 |
23.97 |
24.00 |
0.03 |
0.03154 |
0.27 |
nC15 |
21.61 |
22.96 |
1.35 |
21.63 |
22.72 |
1.08 |
21.62 |
22.84 |
1.21 |
0.02334 |
0.25 |
nC16 |
17.96 |
18.85 |
0.89 |
17.99 |
18.99 |
1.00 |
17.97 |
18.92 |
0.95 |
0.03105 |
0.22 |
nC17 |
13.93 |
14.77 |
0.84 |
13.93 |
14.78 |
0.85 |
13.93 |
14.78 |
0.85 |
0.00599 |
0.19 |
nC18 |
9.69 |
10.34 |
0.65 |
9.73 |
10.38 |
0.65 |
9.71 |
10.36 |
0.65 |
0.03379 |
0.14 |
nC19 |
5.55 |
6.00 |
0.45 |
5.57 |
6.02 |
0.45 |
5.56 |
6.01 |
0.45 |
0.01997 |
0.10 |
nC20 |
2.15 |
2.38 |
0.23 |
2.15 |
2.40 |
0.25 |
2.15 |
2.39 |
0.24 |
0.00673 |
0.05 |
nC21 |
0.50 |
0.57 |
0.07 |
0.50 |
0.59 |
0.09 |
0.50 |
0.58 |
0.08 |
0.00161 |
0.02 |
nC22 |
0.08 |
0.09 |
0.01 |
0.08 |
0.09 |
0.01 |
0.08 |
0.09 |
0.01 |
0.00014 |
0.01 |
注:
①采用谷谷积分形式积分得到每个正构烷烃色谱法的峰面积Ai,采用基线维持积分形式积分得到所有色谱峰总面积A,每个正构烷烃的质量分数ci=Ai/A*100。
②采用基线维持积分形式得到每个碳数(正构与异构之和)总面积Ai总碳,每个碳数的质量分数ci总碳=Ai总碳/A*100。
③每个异构烷烃质量分数ci异构=ci总碳-ci。
样品碳数分布趋势图: